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14.D【解析】曲线①为pH变化曲线，起始溶液体积是10mL，A点、B点分别是第1个、第2个滴定终

点，A点时n(HC1)=n(Na2RO₃),应加入10mL盐酸，V₁=10+ 10=20,B点时，n(HCl)=2n(Na2RO₃),应加入 20 mL盐酸，V₂=10+20=30,A项正确；向Na₂RO₃溶液中加入盐酸，先后发生反应：RO-+H+—HRO₃、HRO₃ +H+—H₂RO₃,则曲线②代表RO₃- 浓度变化，曲线③代表HRO₃ 浓度变化，曲线④代表H₂RO₃浓度变化，B项正确；根据电荷守恒，滴定过程中溶液中存在：c(H+)+c(Na+)=c(OH-)+2c(RO3-)+c(HRO₃)+c(Cl-),C项正确；若用同浓度Na₂C₂O₄溶液代替 Na₂RO₃ 溶液，A 点得到NaHC₂O₄溶液，已知酸性：H₂C₂O₄>H₂RO₃,则HRO₃ 的水解程度大于HC₂O4,NaHC₂O4溶液的碱性弱于NaHRO₃溶液，A点下移，D项错误。

15.（15分）

（1）三颈烧瓶（1分，其他合理答案也给分）防倒吸（1分）

（2）BCDA（D）E（1分）

₂OH +4Cl₂ 80~90 ℃(3)②(2分)CH₃CHCCl₃CHO+5HCl(2分)

(4)CH₃CH₂OH+HCI△CH₃CH₂Cl+H₂O(2分) 蒸馏(2分)

(5)①确保CCl₃COOH完全中和(1分)保证CCl3CHO完全转化为HCOO-（1分）

②30×10-²-5.4×10-V×147.5×100%(2分)

【解析】（1）装置A中仪器a的名称为三颈烧瓶；装置E中球形干燥管的作用为防倒吸。

(2)实验装置从左到右为氯气的制取装置→净化装置→制备CCl₃CHO主反应装置（→防止水进入主反应装置）→尾气处理装置，即连接顺序为BCDA（D）E。

(3)控制温度80～90℃,装置A加热方式为热水浴；仪器a内发生反应的化学方程式为CH₃CH₂OH+4Cl₂80~90℃→CCl₃CHO+5HCl。

（4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到CH3CH2Cl反应的化学方程式为CH₃CH₂OH+HClCH3CH2Cl+H2O；沸点不同互溶液体之间的分离方法为蒸馏。

（5）①产品预处理中加入20.00mL0.1mol/LNaOH标准溶液，振荡5min的目的是确保

CCl3COOH完全中和；补加10.00mL0.1mol/LNaOH溶液，40℃水浴反应10min的目的是保证CCl3CHO完全转化为HCOO-。

②根据反应I₂+2S₂O-—2I-+S₄O₆一，计算出n'(I₂)=2n(S₂O-)=2vmL×10⁻3L/mL×0.1 mol/L=5.0×10-⁵V mol;根据关系式 CCl₃CHO~HCOO-～I₂,得n(CCl₃CHO)=n(I₂)=30 mL×10⁻³L/mL×0.1 mol/L-5.0×10⁻⁵V mol=(3.0×10-³-5.0×10-5V)mol;粗产品中CCl₃CHO的质量分数为(3.0×10⁻³-5.410⁻×147.5×100%。

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